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粉體的物理化學(xué)表面相成分特性如何表征 有哪些分析方法

2020-11-04
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作者:網(wǎng)絡(luò)
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字體大小: 12 14 16
粉體的重要特性可以分為四類:(1)物理特性,(2)化學(xué)成分,(3)相成分,(4)表面特性。粉體的這些特性對(duì)坯體的顆粒堆積均勻性和燒結(jié)過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)變化有很大的影響,下面就粉體特性的表征方法做簡(jiǎn)要概述。...

粉體的重要特性可以分為四類:(1)物理特性,(2)化學(xué)成分,(3)相成分,(4)表面特性。粉體的這些特性對(duì)坯體的顆粒堆積均勻性和燒結(jié)過(guò)程中的微觀結(jié)構(gòu)變化有很大的影響,下面就粉體特性的表征方法做簡(jiǎn)要概述。

一、粉體粒度、粒度分布分析

1、粉體顆粒粒度定義

粉體一般由不同尺寸的顆粒組成,這些尺寸分布在某一范圍內(nèi)。對(duì)不規(guī)則形狀顆粒的尺寸定義有很多種,我們關(guān)注的一般是平均顆粒尺寸,根據(jù)定義不同有三種:線性平均粒徑、表面平均粒徑和體積平均粒徑。

顆粒形狀對(duì)流動(dòng)性和粉末堆積程度有一定影響,一般傾向于球形和等軸狀粉末的使用,因?yàn)樗鼈兡芴嵘腆w的堆積同質(zhì)性。

表1不同顆粒尺寸名稱及定義

不同顆粒尺寸名稱及定義

2、粉體粒度及粒度分布表征方法

粉體粒度及粒度分布表征方法主要有:篩分法、顯微分析法、沉積法、激光法、電子傳感技術(shù)、X射線衍射法。目前最常用的粒度分析方法是采用激光粒度分析儀。

粉體粒度測(cè)試方法對(duì)比表:

粉體粒度測(cè)試方法對(duì)比表

二、粉體形貌分析

表面形貌表征技術(shù)基于微觀粒子(原子、離子、中子、電子等)之間的反應(yīng)以及輻射現(xiàn)象(X射線衍射、紫外線輻射等)。這些相互作用會(huì)產(chǎn)生不同的射線,通過(guò)這些射線我們可以得到關(guān)于粉體樣品的許多信息。

粒子形貌包括形狀、表面缺陷、粗糙度等,因此,對(duì)初始粉體的正確理解是理解在后來(lái)過(guò)程中的觀測(cè)粉體形貌特征的關(guān)鍵。根據(jù)粒子束與粉體顆粒之間的相互作用,粉體表面形貌的表征主要采用以下三種方法:

(1)俄歇電子譜(AES):缺點(diǎn)是粉體表面電荷聚集易導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。

(2)X射線光電子譜(XPS):可以用于確定表面原子的氧化態(tài)。

(3)二次離子質(zhì)譜(SIMS):適合定性元素分析,定量分析結(jié)果不可靠。

主要應(yīng)用儀器有:掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描探針顯微鏡等。

三、粉體比表面積分析

比表面積是表征粉體中粒子粗細(xì)的一種量度,也是表示固體吸附能力的重要參數(shù)。可用于計(jì)算無(wú)孔粒子和高度分散粉末的平均粒徑。粉體的比表面積的表示方法是根據(jù)計(jì)算基準(zhǔn)不同可分為體積比表面積SV和重量比表面積SW。

1、粉體比表面積測(cè)試方法

比表面積測(cè)試方法主要分為吸附法、透氣法。其中吸附法比較常用且精度較高;透氣法是根據(jù)透氣速率不同來(lái)確定粉體比表面積大小,比表面測(cè)試范圍和精度很有限。

2、粉體比表面積測(cè)試儀應(yīng)用領(lǐng)域

比表面測(cè)試儀廣泛應(yīng)用于石墨、電池、稀土、陶瓷、氧化鋁、化工等行業(yè)及高校粉體材料的研發(fā)、生產(chǎn)、分析、監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)。

四、粉體分散性分析

1、分散性能評(píng)價(jià)方法 評(píng)價(jià)超細(xì)粉體顆粒在液相中分散性能評(píng)價(jià)方法主要有:若超細(xì)粉體顆粒在液相中的沉降速度慢,則認(rèn)為粒子在該體系中的懸浮時(shí)間長(zhǎng),分散穩(wěn)定性好;若超細(xì)粉體顆粒在液相中的粒徑不隨時(shí)間的增加而增大,則認(rèn)為分散體系的穩(wěn)定性良好。

(1)沉降速度法

沉降速度法沉降速度是按照超細(xì)粉體在液體中分散穩(wěn)定性的第一層含義而設(shè)計(jì)的,即通過(guò)測(cè)量粉體在液相中的沉降速度,評(píng)價(jià)其分散性能的好壞。 ?

沉降速度法優(yōu)點(diǎn)是:簡(jiǎn)單易行,數(shù)據(jù)直觀明了。

缺點(diǎn)是:不能將其作為唯一標(biāo)準(zhǔn),粒度分布范圍較寬的顆粒由于受力不均,導(dǎo)致沉降速度不等,小顆粒沉降速度慢,呈懸浮狀態(tài),大顆粒沉降速度快,迅速分層下沉,分層液面沉降速度沒(méi)有代表性,此時(shí)的沉降速度只能作為評(píng)價(jià)分散性的參考數(shù)據(jù),而不能作為唯一標(biāo)準(zhǔn)。

(2)堆積密度法

堆積密度法是將粉體與液相混合均勻,形成懸浮液,靜置于具塞量筒中,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后粉末沉積于底部,與上部液相形成明顯的分層,此時(shí)沉積層的密度稱為堆積密度。其值越大,表明粉體在液相中分散越均勻,懸浮性越好。

堆積密度法優(yōu)點(diǎn)是:操作簡(jiǎn)單,易于實(shí)施。 缺點(diǎn)是:應(yīng)用領(lǐng)域有限,對(duì)于不同的分散體系,其各自性能不同。

(3)光濁度計(jì)

光濁度計(jì)是通過(guò)測(cè)量透光率表征粉體分散性能指標(biāo),透光率越小,分散效果越好,反之,分散效果差。 ? 光濁度法表征粉末分散性具有很大局限性:它不僅與懸浮物的含量有關(guān), 而且還與水中雜質(zhì)的成分、顆粒大小、形狀及其表面的反射性能有關(guān)。

(4)Zeta電位

Zeta電位是反映粒子膠態(tài)行為的一個(gè)重要參數(shù)。Zeta電位可以通過(guò)電泳儀或電位儀測(cè)出。在零Zeta電位點(diǎn)時(shí),粒子表面不帶電荷,顆粒間的吸引力大于雙電層之間的排斥力,此時(shí)懸浮體的顆粒易發(fā)生凝聚或絮凝;當(dāng)粒子表面電荷密度較高時(shí),粒子有較高的Zeta電位,粒子表面的高電荷密度使粒子間產(chǎn)生較大的靜電排斥力,懸浮體保持較高的分散穩(wěn)定性。

(5)粒度分布

激光粒度儀測(cè)量粉體的粒度分布來(lái)表征分散性,是目前最為常用的方法。首先計(jì)算出了儀器測(cè)量范圍內(nèi)各種直徑粒子對(duì)應(yīng)的散射光能分布,通過(guò)適當(dāng)?shù)臄?shù)值計(jì)算,得到與之相應(yīng)的粒度分布。顆粒的平均粒徑越小,表明顆粒分散性越好,即沒(méi)有或只有少量軟團(tuán)聚。

五、粉體化學(xué)成分及相結(jié)構(gòu)分析

粉體化學(xué)成分分析一般借助于掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀等儀器。

掃描電子顯微鏡可以直接探測(cè)樣品表面成分,對(duì)微區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行分析。同時(shí)結(jié)合X 射線多晶衍射法所建立的物相分析,可彌補(bǔ)一般的化學(xué)分析、原子光譜分析都只能確定樣品中存在哪些元素,而不能確定這些元素組成了哪些物相的問(wèn)題。

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