磷酸鐵鋰正極材料的性能在一定程度上取決于材料形態(tài)、顆粒尺寸和原子排列，因此制備方法特別重要，目前常用的主要有液相法和固相法。其中，液相法包括水熱合成法、乳液干燥法、溶膠-凝膠法等，固相法包括碳熱還原法、微波合成法、高溫固相反應(yīng)法等。

水熱合成法

水熱合成法是在高溫高壓環(huán)境下，于水或蒸汽等流體中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的方法。水熱技術(shù)的反應(yīng)溫度相對(duì)低，且在封閉容器中進(jìn)行，可有效避免組分揮發(fā)。水熱合成法需要配備高溫高壓設(shè)備，但其工藝流程簡(jiǎn)單，產(chǎn)物晶型和粒徑容易控制，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

乳液干燥法

乳液干燥法是將可溶的鐵源化合物、鋰源化合物、磷源化合物溶解于水中，加入添加劑制成乳液，將乳液在一定氣氛和一定溫度下干燥得到前驅(qū)體，再將前驅(qū)體置于保護(hù)氣氛下高溫焙燒，從而得到橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰。

乳液干燥法可選擇成本低廉的三價(jià)鐵鹽作為原料，通過(guò)控制焙燒氣氛來(lái)得到純度高、粒度細(xì)且電化學(xué)性能優(yōu)良的磷酸鐵鋰。但其制備過(guò)程中需要加入大量的碳和有機(jī)物，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，反應(yīng)溫度也較高。

溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法以三價(jià)鐵的醋酸鹽或硝酸鹽為原料，按化學(xué)計(jì)量加入氫氧化鋰后再加入檸檬酸，然后將其放置于磷酸當(dāng)中，使用氨水調(diào)節(jié)pH值，加熱至60℃得磷酸鐵鋰。為提高制得的磷酸鐵鋰的電化學(xué)性能，往往會(huì)在原料中加入少量的金屬或者表面活性劑。

溶膠-凝膠法設(shè)備簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程易控制，制備的前驅(qū)體溶液化學(xué)均勻性好，凝膠熱處理溫度低，粉體顆粒粒徑小且分布窄，粉體燒結(jié)性能好。但干燥時(shí)收縮大，合成周期較長(zhǎng)，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

碳熱還原法

碳熱還原法以三價(jià)鐵作為鐵源，通過(guò)高溫還原的方法制備覆碳的磷酸鐵鋰復(fù)合材料。碳熱還原法解決了原料價(jià)格昂貴的問(wèn)題，可以廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

微波合成法

微波合成法以碳酸鋰、草酸亞鐵、磷酸氫二氨為原料，在微波爐中合成磷酸鐵鋰。微波合成法加熱時(shí)間短，熱能利用率高，加熱溫度均勻，反應(yīng)速度快，但難以大規(guī)模生產(chǎn)。

高溫固相反應(yīng)法

高溫固相反應(yīng)法以鐵鹽、磷酸銨和鋰的化合物為原料，首先在低溫下處理，使原料充分分解，然后經(jīng)過(guò)高溫煅燒合成磷酸鐵鋰。高溫固相反應(yīng)法操作及工藝路線設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)容易控制，制備的材料性能穩(wěn)定，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。但粉體原料需要經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的研磨混合，且混合均勻度有限，產(chǎn)物在組成、結(jié)構(gòu)、粒度分布等方面存在較大差異。

鋰離子電池的性能在很大程度上決定于電極材料的性能，尤其是正極材料。橄欖石型磷酸鐵鋰作為一種新型鋰電池正極材料，以其原料來(lái)源豐富、價(jià)格低廉、無(wú)毒、理論容量高、熱穩(wěn)定性好以及循環(huán)性能好等優(yōu)點(diǎn)成為研究熱點(diǎn)，是下一代鋰離子電池的首選材料。