磷酸鐵鋰正極材料的性能在一定程度上取決于材料形態、顆粒尺寸和原子排列，因此制備方法特別重要，目前常用的主要有液相法和固相法。其中，液相法包括水熱合成法、乳液干燥法、溶膠-凝膠法等，固相法包括碳熱還原法、微波合成法、高溫固相反應法等。

水熱合成法

水熱合成法是在高溫高壓環境下，于水或蒸汽等流體中進行化學反應的方法。水熱技術的反應溫度相對低，且在封閉容器中進行，可有效避免組分揮發。水熱合成法需要配備高溫高壓設備，但其工藝流程簡單，產物晶型和粒徑容易控制，具有良好的工業應用前景。

乳液干燥法

乳液干燥法是將可溶的鐵源化合物、鋰源化合物、磷源化合物溶解于水中，加入添加劑制成乳液，將乳液在一定氣氛和一定溫度下干燥得到前驅體，再將前驅體置于保護氣氛下高溫焙燒，從而得到橄欖石結構的磷酸鐵鋰。

乳液干燥法可選擇成本低廉的三價鐵鹽作為原料，通過控制焙燒氣氛來得到純度高、粒度細且電化學性能優良的磷酸鐵鋰。但其制備過程中需要加入大量的碳和有機物，反應時間較長，反應溫度也較高。

溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法以三價鐵的醋酸鹽或硝酸鹽為原料，按化學計量加入氫氧化鋰后再加入檸檬酸，然后將其放置于磷酸當中，使用氨水調節pH值，加熱至60℃得磷酸鐵鋰。為提高制得的磷酸鐵鋰的電化學性能，往往會在原料中加入少量的金屬或者表面活性劑。

溶膠-凝膠法設備簡單，反應過程易控制，制備的前驅體溶液化學均勻性好，凝膠熱處理溫度低，粉體顆粒粒徑小且分布窄，粉體燒結性能好。但干燥時收縮大，合成周期較長，不利于工業化生產。

碳熱還原法

碳熱還原法以三價鐵作為鐵源，通過高溫還原的方法制備覆碳的磷酸鐵鋰復合材料。碳熱還原法解決了原料價格昂貴的問題，可以廣泛應用于工業生產。

微波合成法

微波合成法以碳酸鋰、草酸亞鐵、磷酸氫二氨為原料，在微波爐中合成磷酸鐵鋰。微波合成法加熱時間短，熱能利用率高，加熱溫度均勻，反應速度快，但難以大規模生產。

高溫固相反應法

高溫固相反應法以鐵鹽、磷酸銨和鋰的化合物為原料，首先在低溫下處理，使原料充分分解，然后經過高溫煅燒合成磷酸鐵鋰。高溫固相反應法操作及工藝路線設計簡單，工藝參數容易控制，制備的材料性能穩定，容易實現工業化大規模生產。但粉體原料需要經過長時間的研磨混合，且混合均勻度有限，產物在組成、結構、粒度分布等方面存在較大差異。

鋰離子電池的性能在很大程度上決定于電極材料的性能，尤其是正極材料。橄欖石型磷酸鐵鋰作為一種新型鋰電池正極材料，以其原料來源豐富、價格低廉、無毒、理論容量高、熱穩定性好以及循環性能好等優點成為研究熱點，是下一代鋰離子電池的首選材料。