三元材料的制備方法主要分為固相法和溶液法。固相法有高溫固相法和乙酸鹽燃燒法等，溶液法有共沉淀法、溶膠-凝膠法、噴霧熱解法等。不同的合成方法對所制備的三元材料的性能有較大的影響。

水熱合成

水熱合成是在高溫高壓的過飽和水溶液中進行化學合成，利用水熱法合成的粉末結晶度高，其大小、形狀、成份、均勻性等都可以得到嚴格控制。水熱合成省略了研磨和煅燒步驟，因此粉末純度高、晶體缺陷密度低，其通過優化合成條件可以不含有任何結晶水。

共沉淀法

共沉淀法是將化學原料以溶液狀態混合，向溶液中加入適當沉淀劑，使溶液中已混合均勻的各組分按化學計量比共沉淀。或在溶液中先反應沉淀中間產物，再將其煅燒分解制得微細粉料。

液相共沉淀法工藝設備簡單，可精確控制各組分含量和粉體的純度、分散性、相組成、顆粒大小等，沉淀期間可與合成、細化一道完成，有利于工業化生產，且其樣品煅燒溫度較低、性能穩定、重現性好。

高溫固相法

高溫固相法是目前比較常見的制備正極材料的方法，反應物僅進行固相反應。為使合成材料有理想的電化學性能，滿足Li+脫嵌體結構的穩定性，必需保證其有良好的結晶度。

溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是將粘度較低的前驅體混合均勻制成溶膠并使之凝膠，在凝膠過程中或凝膠后成型、干燥，再進行燒結或煅燒。該方法是一種先進的軟化學方法，已廣泛應用于合成各種涂層、薄膜、纖維、陶瓷粉體等。

溶膠-凝膠法所用原材料各組分可達到原子級的均勻混合，產品化學均勻性較好，純度較高。因熱處理溫度的降低，熱處理時間可以明顯縮短，通過控制工藝參數可實現對材料結構的精確剪裁。此外，溶膠-凝膠技術工藝簡單，過程容易控制，但合成周期較長，工業化生產難度較大。

正極材料顆粒的形貌、粒徑分布、比表面積及振實密度等物性特征對材料的加工性能及電池的綜合性能影響很大，為拓寬鋰離子電池的應用范圍，高密度、粒徑分布均勻的球形三元材料的制備方法已經成為研究熱點，如何保證其電化學性能的同時提高振實密度是三元材料能否大規模應用的關鍵。