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埃爾派知識課堂:怎樣制備氮化鋁粉體

2021-04-26
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作者:埃爾派
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字體大小: 12 14 16
隨著集成電路成為國家戰略性產業,除碳化硅以外,更多的半導體材被研究開發,氮化鋁無疑是最具發展前景的半導體材料之一。...

隨著集成電路成為國家戰略性產業,除碳化硅以外,更多的半導體材被研究開發,氮化鋁無疑是最具發展前景的半導體材料之一。

目前,氮化鋁粉體的制備工藝主要有高能球磨法、直接氮化法、碳熱還原法、化學氣相沉淀法、原位自反應合成法、高溫自蔓延合成法、等離子化學合成法等。

高能球磨法

高能球磨法是在氮氣或氨氣氣氛下,利用球磨機的轉動或振動,使粉碎介質對氧化鋁或鋁粉等原料進行強烈的撞擊、研磨和攪拌,從而直接氮化生成氮化鋁粉體。

高能球磨法設備簡單、工藝流程短、生產效率高,但球磨過程中容易引入雜質,原料難以完全氮化,導致成品粉體的質量較低。

直接氮化法

直接氮化法是將鋁粉置于800℃-1200℃的高溫氮氣氣氛中,使其直接與氮氣化合生成氮化鋁粉體。

直接氮化法工藝簡單、成本較低,適合工業大規模生產。但因為鋁粉表面有氮化物產生,使得氮氣無法滲透,轉化率低。此外,由于反應速度過快,反應過程難以控制,反應釋放出的熱量會導致粉體自燒結而形成團聚,從而使得粉體顆粒粗化,后期進行球磨粉碎時會摻入雜質。

碳熱還原法

碳熱還原法是將混合均勻的碳與氧化鋁在氮氣氣氛中加熱,首先還原氧化鋁,所得產物鋁再與氮氣反應生成氮化鋁。

碳熱還原法原料豐富、工藝簡單,生成的成品粉體純度高、粒徑小且分布均勻。但合成時間長,氮化溫度較高,反應后需對過量的碳進行除碳處理,生產成本較高。

化學氣相沉淀法

化學氣相沉淀法是在遠高于理論反應溫度的基礎上,使反應產物蒸氣形成很高的過飽和蒸氣壓,而后自動凝聚成晶核,最后聚集成顆粒。

原位自反應合成法

原位自反應合成法的原理與直接氮化法的原理基本類同,以鋁及其它金屬形成的合金為原料。合金中的其它金屬先在高溫下熔出,并與氮氣發生反應生成金屬氮化物,隨后氮化物中的金屬被金屬鋁所取代,生成氮化鋁。

原位自反應合成法原料豐富、工藝簡單、反應溫度低,合成的粉體中的氧雜質含量低。但金屬雜質難以分離,導致其絕緣性能較低。

高溫自蔓延合成法

高溫自蔓延合成法是直接氮化法的衍生方法,將鋁粉在高壓氮氣中點燃后,利用鋁和氮氣反應時產生的熱量自動維持反應直到反應完全。

高溫自蔓延合成法的本質與鋁粉直接氮化法相同,但不需要在高溫下對鋁粉進行氮化,只需在開始時將其點燃即可,故能耗低、成本低、生產效率高。要想獲得氮化完全的粉體,必須在較高的氮氣壓力下進行,這個缺點直接影響了高溫自蔓延合成法的工業化生產。

等離子化學合成法

等離子化學合成法是使用高頻等離子發生器或直流電弧等離子發生器將鋁粉輸送到等離子火焰區內,粉末在火焰高溫區內立刻融化揮發,并與氮離子迅速化合成為氮化鋁粉體。

等離子化學合成法生成的粉體團聚少、粒徑小,但該方法是非定態反應,只能小批量處理,難以實現工業化生產,且其氧含量高、所需設備復雜,難以完全反應。

目前,氮化鋁也存在一些問題。例如,氮化鋁粉體在潮濕的環境中極易與水中的羥基形成氫氧化鋁,在氮化鋁粉體表面形成氧化鋁層。氧化鋁晶格溶入大量的氧會降低熱導率,改變物化性能,給氮化鋁粉體的應用帶來困難。

制備氮化鋁粉末一般需要較高的溫度,導致生產制備過程中的能耗較高,并存在安全風險,這也是一些高溫制備方法無法實現工業化生產的主要原因。除此之外,生產制備過程中的雜質摻入或有害產物生成等問題都要求制備氮化鋁的過程中對反應產物進行提純,這也導致生產制備氮化鋁的成本居高不下。

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