目前，超微粉體的制備方法可分為:機械粉碎法、氣相合成法和液相合成法。機械粉碎法包括旋轉筒式球磨機、攪拌球磨機、砂磨機、行星球磨機、膠體磨、氣流磨等;氣相合成法包括物理氣相合成、化學氣相合成、超微粒子膜氣相合成;液相合成包括沉淀法、溶劑蒸發法、醇鹽水解法、溶膠凝膠法、水熱合成法、非水溶液反應法等。

機械粉碎法
機械粉碎法是制備微米粉體和超細粉體的主要方法，同時也被用來制備超微粉體。目前用于制備超微粉體的設備主要是基于介質研磨、剪切和摩擦作用的所謂“高能球磨機”，包括改進的旋轉筒式球磨機、振動磨、砂磨機、基于剪切和摩擦作用的膠體磨以及基于高速氣流沖擊的“氣流磨”或能流磨。其中“高能球磨機”除用于制備超微粉體外，還利用粉碎過程的機械力化學效應進行多種粉體的“融合”、固相反應、復合粉體的合成或納米晶相合金粉的制備。

機械法制備超微粉體具有以下特點。
①工藝簡單、產量大、成本低。
②產品的粒度范圍較寬，-一般要應用精細分級技術才能得到全部小于或部分(97%)小于1μm的超微粉體。
③存在研磨介質和磨機內襯對物料的“夾雜”或“污染”問題;“夾雜”或“污染”的程度依所采用的磨機內襯材質和研磨介質品種的不同以及粉碎時間的
長短而異。
④長時間的機械能作用導致物料發生一定程度的機械力化學反應，如使粉體表而無定型化、溶解率提高、燒結溫度降低等。
一般來說，機械粉碎法存在一定的“粉碎極限"，這種極限依不同粉碎設備和粉碎工藝而異，但要用其制備嚴格意義上的單分散納米(不大于0.1μm)粉體是很困難的。
用機械粉碎法制備超微粉體時，分級作業特別重要。要得到全部小于或部分(97%)小于1μm的超微粉體必須進行精細分級。由于產品粒徑微細，重力分級耗時太長，一般采用離心力場進行分級。